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製備電極的黏著劑在直接醇類鹼性燃料電池的穩定性及長期電性探討

為了解決鹼性電池推薦的問題，作者陳威豪 這樣論述：

目錄指導教授推薦書口試委員會審定書誌謝 iii摘要 ivAbstract vi目錄 viii圖目錄 xii表目錄 xix第一章 文獻回顧 11.1 前言 11.2 能源與燃料電池 31.3 直接醇類燃料電池 61.4 直接鹼性醇類燃料電池 91.5 Chitosan (CS)薄膜應用於燃料電池 121.6 觸媒層的黏著劑 (Binder) 對電池的影響 161.7 研究動機 22第二章 實驗藥品、設備與研究方法 232.1 實驗藥品 232.2 實驗設備 242.3 Chitosan+

Mg+GO+BTMAC膜合成 252.4 電極的製備 ( Gas diffusion electrodes, GDE) 262.5 元件性質測試 282.5.1黏著劑熱處理條件測試實驗 282.5.2 循環伏安法分析 292.5.3 黏著劑成膜浸泡實驗 312.5.4 掃描式電子顯微鏡 322.6 電池性能測量 332.6.1 膜電極組(Membrane electrode assemblies, MEA) 332.6.2 單電池測試 342.6.3 單電池阻抗分析 352.6.4長效測試 36第三章 實驗結果與討論

373.1 高分子黏著劑的材料測試 373.1.1 高分子黏著劑熱處理條件測試 373.1.2 高分子黏著劑膜浸泡測試 403.1.3 高分子黏著劑性質 443.2 不同黏著劑GDE之循環伏安法(Cyclic Voltammetry, CV) 453.2.1 陰極GDE氧氣還原反應(Oxygen reduction reaction, ORR) 453.2.2 陽極GDE甲醇氧化反應(Methanol oxidation reaction, MOR) 533.3 不同黏著劑的GDE在直接甲醇燃料電池的性能結果 603.4 不同黏著劑之電池

長期電性、阻抗分析及放電結果 653.4.1不同黏著劑之電池長期電性 653.4.2 不同黏著劑之電池定電流長期放電穩定性 683.4.3 長期放電單電池交流阻抗分析 703.5 不同黏著劑製備的電極形貌及元素分析 783.5.1 原始陽極電極形貌分析 783.5.2 反應後陽極電極形貌分析 823.5.3 原始陰極電極形貌分析 863.5.4 反應後陰極電極形貌分析 893.5.5不同黏著劑製備陰極及陽極電極於電池放電前後的元素分析 933.6黏著劑在鹼性直接甲醇燃料電池的影響 95第四章 結論 97參考文獻

99附錄 107 圖目錄圖 1. 酸性直接甲醇燃料電池工作原理示意圖[18] 8圖 2. 鹼性直接甲醇燃料電池工作原理示意圖[18] 11圖 3鹼性聚合物膜中離子途徑的示意圖。(a)離子簇均勻分散在疏水基質中。(b) 通過引入額外的疏水結構，讓離子團聚集促進相互連接的離子通道的形成[30]。 14圖 4幾丁質(Chitin)和殼聚醣(Chiosan)結構式[41]。 15圖 5. 陰極催化劑層中 ORR 的三相邊界示意圖[62]。 18圖 6. 使用不同聚合物黏著劑製備的GDE的質子交換膜燃料電池 (a)極化曲線 (b)功率密度曲線 (1atm, 160℃

下運行)[42]。 19圖 7. 用不同離聚物和沒有任何離聚物製備的Pt/C觸媒黏著劑溶液的ORR極化曲線 (電解質：0.1 M NaOH，掃描速率： 21圖 8. 噴塗觸媒之示意圖 26圖 9. MEA 組裝裝置圖。 33圖 10. 燃料電池單電池測試裝置圖。 36圖 11. (a) Nafion (b) FAA-3 80C烘箱24 h後的照片 38圖 12. (a) Nafion (b) FAA-3--3 80C烘箱3 h 然後140C真空烘箱9 h後的照片 38圖 13. (a) Nafion (b) FAA-3 80C烘箱3 h然後17

0C真空烘箱9 h後的照片 39圖 14. 陰極GDE使用Nafion黏著劑的每個材質及不同黏著劑製備的GDE在ORR中第20圈的CV curve (起始電位：0 V，掃描電位：-1.4 V - 0.6 V，掃描速率：5 mV s-1，通入氧氣：10 mL min-1，溶液：1 M KOH) 46圖 15. 陰極GDE使用FAA黏著劑的每個材質及不同黏著劑製備的GDE在ORR中第20圈的CV curve (起始電位：0 V，掃描電位： -1.4 V  0.6 V，掃描速率：5 mV s-1，通入氧氣：10 mL min-1，溶液：1 M KOH) 47圖 16. Naf

ion黏著劑製備之Pt陰極GDE的CV曲線 (起始電位：0 V，掃描電位：-1.4 V  0.6 V，掃描速率：5 mV s-1，掃描次數：20圈，通入氧氣：10 mL min-1，溶液：1 M KOH) 49圖 17. FAA-3黏著劑製備之Pt陰極GDE的CV曲線 (起始電位：0 V，掃描電位：-1.4 V  0.6 V，掃描速率：5 mV s-1，掃描次數：20圈，通入氧氣：10 mL min-1，溶液：1 M KOH) 50圖 18兩種黏著劑製備之Pt陰極GDE第20圈CV曲線比較 (起始電位：0 V，掃描電位：-1.4 V  0.6 V，掃描速率：5 mV s-1，

通入氧氣：10 mL min-1，溶液：1 M KOH) 52圖 19.不同黏著劑製備的陽極GDE在MOR中第20圈的CV curve (起始電位：0 V，掃描電位：-1.4 V  0.6 V，掃描速率：5 mV s-1，通入氮氣：10 mL min-1，溶液：1 M KOH + 1 M甲醇) 54圖 20. Nafion 黏著劑製備之PtRu陽極GDE的CV曲線 (起始電位：0 V，掃描電位：-1.4 V  0.6 V，掃描速率：5 mV s-1，掃描次數：20圈，通入氮氣：10 mL min-1，溶液：1 M KOH + 1 M甲醇) 56圖 21. FAA-3 黏

著劑製備之PtRu陽極GDE的CV曲線 (起始電位：0 V，掃描電位：-1.4 V - 0.6 V，掃描速率：5 mV s-1，掃描次數：20圈，通入氮氣：10 mL min-1，溶液：1 M KOH + 1 M 甲醇) 57圖 22. 兩種黏著劑製備之PtRu陽極GDE第20圈CV曲線比較 (起始電位：0 V，掃描電位：-1.4 V  0.6 V，掃描速率：5 mV s-1，掃描次數：20圈，通入氮氣：10 mL min-1，溶液：1 M KOH + 1 M 甲醇) 59圖 23. 不同黏著劑製備陰陽極電極之燃料電池性能比較 (a) I-V curve (b) I-P curv

e (隔離膜：CS + GO + Mg + BTMAC，陽極進料：5 mL min-1的2M甲醇 + 6M KOH， 陰極進料：100 mL min-1的O2 + H2O，溫度：60℃) 63圖 24. 不同黏著劑製備陽極/陰極所組電池的長期電性測試 (隔離膜：CS + GO + Mg + BTMAC，陽極進料：5 mL min-1的2M甲醇 + 6M KOH，陰極進料：100 mL min-1的O2 + H2O，溫度：60C) 67圖 25.不同黏著劑長期放電穩定性 (隔離膜：CS + GO + Mg + BTMAC，陽極進料：5 mL min-1的2M甲醇 + 6M KOH，

陰極進料：100 mL min-1的O2 + H2O，溫度：60℃，固定電流：50 mA) 69圖 26. 不同黏著劑製備陽極/陰極電極之電池Nyquist圖(振幅10mV、頻率範圍為1000000 ~ 0.1 Hz) 73圖 27 . Nafion/Nafion電池長時間測試(a)Nyquist圖 (b)Rb、Rct 與Rs跟時間關係圖(振幅10mV、頻率範圍為1000000 ~ 0.1 Hz) 74圖 28. FAA-3/FAA-3電池長時間測試(a)Nyquist圖 (b) Rb、Rct 與Rs跟時間關係圖(振幅10mV、頻率範圍為1000000 ~ 0.1 Hz)

75圖 29. Nafion/FAA-3電池長時間測試(a)Nyquist圖 (b) Rb、Rct 與Rs跟時間關係圖(振幅10mV、頻率範圍為1000000 ~ 0.1 Hz) 76圖 30. FAA-3/Nafion電池長時間測試(a)Nyquist圖 (b) Rb、Rct 與Rs跟時間關係圖(振幅10mV、頻率範圍為1000000 ~ 0.1 Hz) 77圖 31. FAA-3黏著劑製備Pt-Ru陽極觸媒電極在碳布上反應前的表面形貌 (a) 100倍 (b) 500倍 (c) 5000倍 (d) 10000倍 80圖 32. Nafion黏著劑製備Pt-Ru

陽極觸媒電極在碳布上反應前的表面形貌 (a) 100倍 (b) 500倍 (c) 5000倍 (d) 10000倍 81圖 33. FAA-3黏著劑製備陽極Pt-Ru觸媒電極在碳布上反應後的表面形貌 (a) 100倍 (b) 500倍 (c) 5000倍 (d) 10000倍 84圖 34. Nafion黏著劑製備陽極Pt-Ru觸媒電極在碳布上反應後的表面形貌 (a) 100倍 (b) 500倍 (c) 5000倍 (d) 10000倍 85圖 35. FAA-3黏著劑製備陰極Pt觸媒電極在MPL碳布上反應前的表面形貌 (a) 100倍 (b) 500倍 (c) 5000倍

(d) 10000倍 87圖 36. Nafion黏著劑製備陰極Pt觸媒電極在MPL碳布上反應前的表面形貌 (a) 100倍 (b) 500倍 (c) 5000倍 (d) 10000倍 88圖 37. FAA-3黏著劑製備陰極Pt觸媒電極在MPL碳布上反應後的表面形貌 (a) 100倍 (b) 500倍 (c) 5000倍 (d) 10000倍 91圖 38. Nafion黏著劑製備陰極Pt觸媒電極在MPL碳布上反應後的表面形貌 (a) 100倍 (b) 500倍 (c) 5000倍 (d) 10000倍 92 表目錄表 1. 在40°C 下測得CS複合膜浸泡2 h

6M KOH之導電度[40]。 15表 2. CS 複合膜直接鹼性乙醇燃料電池性能表[40]。 15表 3. AEM 和 AEI 之間的條件要求比較[63]。 20表 4 黏著劑與觸媒漿料比例。 27表 5. 黏著劑烘乾漿料份量 28表 6. 熱處理條件 28表 7高分子黏著劑膜在不同溶液中的膨脹率 (S/S %) 42表 8高分子黏著劑膜在不同溶液中的吸收率 (M/M %) 42表 9高分子黏著劑膜在不同溶液中的溶解率(M/M %) 43表 10 黏著劑性質表 44表 11. 不同黏著劑製備之電極於電池放電前後的元素分析(wt%)

94表 12. 等效電路模擬Nafion/Nafion電池長時間測試所得參數 107表 13. 等效電路模擬FAA-3/FAA-3電池長時間測試所得參數 107表 14. 等效電路模擬Nafion/FAA-3電池長時間測試所得參數 108表 15. 等效電路模擬FAA-3/Nafion電池長時間測試所得參數 108

創新的理由：以創造力讓資源動員正當化

為了解決鹼性電池推薦的問題，作者武石彰,青島矢一,輕部大 這樣論述：

　　解析日本製造業顛峰之作─「大河內賞」獲獎個案的「辛路歷程」。 　　一位優秀的創新技術人員，既要發想具革命性的點子，又要設法讓點子美夢成真，就必須全心發揮巧思以致力降低技術的不確定性。但除此之外，若無資源的持續挹注，創新成果終將難以實現。 　　為實現創新，就需要可產出新點子與新技術的「創造力」；為了讓產品化與事業化得以動員到所需之資源，其正當化之過程也需要「創造力」。 　　本書係日本一橋大學創新研究中心以「大河內賞」獲獎個案為基礎，從洗衣粉到焚化爐，兼具理論與實務，並由亞洲觀點深度剖析「如何實現創新」的關鍵成功要素。是所有在創新高牆下，為了資源動員而苦惱的工程師、研

究員與管理者們必讀的時代鉅作。 創新推薦 　　邱求慧 經濟部技術處處長 　　詹文男 數位轉型學院院長 　　伊藤信悟 日本國株式會社國際經濟研究所研究部主席研究員

直接乙醇鹼性燃料電池幾丁聚醣複合薄膜與電極製備探討

為了解決鹼性電池推薦的問題，作者黃季崧 這樣論述：

目錄指導教授推薦書口試委員會審定書誌謝 iii摘要 ivAbstract vi目錄 viii圖目錄 xi表目錄 xvi第一章 緒論 1第二章 文獻回顧 32.1 直接醇類燃料電池 32.2 直接鹼性醇類燃料電池 62.3 鹼性燃料電池的薄膜 102.3.1 Nafion薄膜應用於燃料電池 102.3.2 Fumatech FAA-3商用薄膜應用於燃料電池 132.3.3 聚苯並咪唑(Polybenzimidazole, PBI)薄膜應用於燃料電池 152.3.4 Chitosan (CS)薄膜應用

於燃料電池 192.6 GO於燃料電池的應用 242.6.1 GO的特性介紹 242.6.2 GO的各種改質 282.7 觸媒層黏著劑(Binder)的影響 332.8 研究動機 37第三章 實驗材料與方法 383.1 實驗藥品與材料 383.2 實驗設備 403.3 電解質膜製備 413.3.1 Nafion膜的前處理 413.3.2 Fumatech FAA-3前處理 423.3.3 Polybenzimidazole(PBI)合成 433.3.4 Chitosan膜合成 443.4 電極的製備

463.5元件性質測試 483.5.1 X射線光電子能譜儀 483.5.2 液態醇類滲透率測試 493.5.3 導電度測試 513.5.4 掃描式電子顯微鏡 523.8 電池性能測量 533.8.1 循環伏安法分析 533.8.2 膜電極組 543.8.3 單電池測試 553.8.4 長效測試 55第四章 實驗結果與討論 574.1 Chitosan材料鑑定 574.1.1 膜厚的測量 574.1.2 薄膜滲透率的測量 614.1.3 薄膜導電率的測量 664.1.4 不同氮摻雜比例於XPS測量

694.2 Nafion薄膜電池性能比較 734.4 Chitosan nanocomposite的電池性能比較 764.4.1 Chitosan Mg的電池性能 764.4.2 Chitosan含不同種類及含量之季銨化GO的電池性能 774.4.3 Chitosan含不同種類及含量之氮摻雜GO的電池性能 834.4.4 Chitosan不同種類同濃度的GO改質比較 874.4.5 不同商業薄膜的比較 924.4.6 不同薄膜之SEM圖 944.5 不同黏著劑的GDE在PBI薄膜之性能比較 964.5.1 不同黏著劑之循環伏安法(Cy

clic Voltammetry, CV) 964.5.2 不同黏著劑在PBI薄膜之單電池性能比較 984.5.3 不同黏著劑之電池長期放電穩定性 101第五章 結論 103參考文獻 105 圖目錄圖 1. 酸性直接甲醇燃料電池原理圖[4]。 4圖 2. 酸性直接乙醇燃料電池原理圖[4]。 5圖 3. 直接鹼性乙醇燃料電池原理圖[4]。 7圖 4. 滲透率對Pmax的影響[11]。 8圖 5. 導電度對Pmax的影響[11]。 9圖 6. Nafion®結構式x = 5-13, p = 2, y=1, n = 1[16]。

11圖 7. 電性測試(1,1')為Teflon黏著劑用於非白金觸媒及FAA-3薄膜 (1 M乙醇及2 M KOH；O2)進料速度210mL/min[20]。 14圖 8. 長期穩定性測試，定電流0.6 V，40°С下，(1M乙醇+ 2 M KOH；O2)進料速度70 ml min-1[20]。 14圖 9. PBI結構式[22]。 15圖 10. 各種不同的鹼性化合物及不同濃度對PBI的電導率[21]。 16圖 11. PBI薄膜浸泡6 M KOH前後FTIR圖[23]。 17圖 12. 在75°C和90°C 下，PBI作為電解質膜的電性測試圖[10]。

18圖 13. 陰離子於季銨根高分子薄膜傳導示意圖[40]。 21圖 14. 幾丁質(Chitin)和殼聚醣(Chiosan)結構式[41]。 22圖 15. (A)GO薄膜(B)GO薄膜橫切面SEM圖(C)模擬水在GO薄膜內行走路徑(D)時間對重量損失[45]。 26圖 16. GO結構式[48]。 26圖 17. QPVA膜和不同比例的QPVA /GO複合膜在30°C時的乙醇吸收和乙醇滲透性[47]。 27圖 18. QPVA膜和不同比例QPVA / GO複合膜在30°C時的離子電導率分析[47]。 27圖 19. 製備兩性離子塗層氧化石墨烯的反應[5

1]。 31圖 20. GO製備成QG的合成反應[57]。 31圖 21. 三聚氰胺氮摻雜還原氧化石墨烯流程圖[55]。 32圖 22. 氮摻雜石墨烯結構圖[56]。 32圖 23. 具有不同GDE的MEA的循環伏安圖。 34圖 24. 由不同聚合物黏著劑製備的GDE的燃料電池的極化曲線。 35圖 25. 由不同聚合物黏著劑製備的GDE的燃料電池的功率密度曲線。 35圖 26. Nafion結構式與在 KOH之化學反應變化。 36圖 27. 噴塗觸媒之示意圖。 46圖 28. 滲透率實驗裝置圖。 50圖 29. 導電度測試T型管。

51圖 30. MEA 組裝裝置圖。 54圖 31. 燃料電池單電池測試裝置圖。 56圖 32. CS Mg跟不同添加物含量CS APTES NH3薄膜外觀。 58圖 33. 不同添加物含量CS APTES NH3薄膜外觀。 58圖 34. 不同添加物含量CS APTES GDTMAC NH3薄膜外觀。 58圖 35. 不同添加物含量CS MA GO 1:1薄膜外觀。 59圖 36. 不同添加物含量CS MA GO 3:1薄膜外觀。 59圖 37. CS奈米複合膜膜厚比較長條圖。 60圖 38. CS中添加各種GO奈米添加物的乙醇滲透率(80

°C)。 65圖 39. CS中添加各種GO奈米添加物的離子導電度(80°C)。 68圖 40. GO之XPS圖。 70圖 41. XPS分析MA GO 1:1 C1s圖譜(a) N1s圖譜(c)跟MA GO 3:1 C1s圖譜(b) N1s圖譜(d)。 71圖 42. 氮摻雜石墨烯結構圖[56]。 72圖 43. Nafion經由不同處理後的直接鹼性乙醇燃料電池性能比較(a)I-V Curve；(b)I-P Curve。 75圖 44. Chitosan+Mg 的直接鹼性乙醇燃料電池之電池性能。 76圖 45. 不同GO-APTES添加量之CS/GO

-APTES複合膜之直接鹼性乙醇燃料電池性能比較(a)I-V Curve；(b)I-P Curve。 78圖 46. 不同GO-APTES NH3添加量之CS/GO-APTES NH3複合膜之直接鹼性乙醇燃料電池性能比較(a)I-V Curve；(b)I-P Curve。 80圖 47. 不同GO-APTES GDTMAC NH3添加量之CS/GO-APTES GDTMAC NH3複合膜之直接鹼性乙醇燃料電池性能比較(a)I-V Curve；(b)I-P Curve。 82圖 48. 不同MA-GO 1:1添加量之CS/ MA-GO 1:1複合膜之直接鹼性乙醇燃料電池性能比較

(a)I-V Curve；(b)I-P Curve。 84圖 49. 不同MA-GO 3:1添加量之CS/ MA-GO 3:1複合膜之直接鹼性乙醇燃料電池性能比較(a)I-V Curve；(b)I-P Curve。 86圖 50. 各種CS複合膜在直接鹼性乙醇燃料電池之電池性能總表。 87圖 51. Pmax隨(a)乙醇滲透率及(b)導電度的變化。 89圖 52. Pmax隨(a)乙醇滲透率與膜厚的比值(b)導電度與膜厚的比值及(c)膜厚與導電度的比值的變化。 91圖 53.CS複合膜與商用薄膜之直接鹼性乙醇燃料電池性能比較(a)I-V Curve；(b)I-P

Curve。 93圖 54. FAA薄膜SEM圖。 95圖 55. PBI薄膜SEM圖。 95圖 56. CS MA GO 1:1 0.01%複合膜SEM圖。 95圖 57. 不同黏著劑噴塗於碳布上之CV。 97圖 58. 不同Binder利用PBI薄膜之直接鹼性乙醇燃料電池性能比較(a)I-V Curve；(b)I-P Curve。 99圖 59. 不同黏著劑利用PBI薄膜於80°C下，5 M KOH/3 M 乙醇 (20 mL min-1 ) Pt-Ru/C (2 mg cm-2 )，氧氣(100 mL min-1 ) Pt/C (1 mg cm-2 )

定電流20 mA之長效測試。 102 表目錄表 1. Nafion薄膜應用於直接乙醇燃料電池之電池性能[17]。 12表 2. 在25°C下測得CS與CS/GO複合膜之乙醇滲透率[39]。 22表 3. 在40°C下測得CS與CS/GO複合膜之乙醇導電度[39]。 22表 4. CS複合膜燃料電池性能表[39]。 23表 5. 含氮量對導電度影響。 32表 6. 黏著劑與觸媒漿料比例。 47表 7. CS奈米複合膜膜厚比較表。 60表 8. CS複合膜滲透率比較表。 63表 9. CS複合膜滲透率比較表(續)。 64表 10. CS

複合導電度比較表。 68表 11. GO與MA GO的化學組成。 71表 12. MA GO中不同氮鍵結配置的百分比。 71表 13. 不同黏著劑等性質較表。 100