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以純氧化矽沸石奈米顆粒製備低介電膜及抗腐蝕膜之研究

為了解決沒有mfi認證的問題，作者李庭逸 這樣論述：

本研究利用水熱程序，以四丙基氫氧化銨(TPAOH)作為結構導向試劑，製備含MFI結構的純氧化矽沸石(PSZ)與MFI-like非結晶型氧化矽(NCS)奈米顆粒，並將此奈米顆粒應用於低介電膜及抗腐蝕膜的製備。 研究中討論不同厚度的水熱反應器，對於水熱程序合成奈米顆粒的影響。研究發現，水熱反應的初期升溫速率，對於合成奈米顆粒是重要的。經由熱傳模擬分析，得知當反應器的器壁厚度下降，於水熱反應初期，反應器內部的溫度上升速率較快，因此使水熱程序合成出較大粒徑的顆粒。 關於低介電膜的研究，薄膜是利用純氧化矽沸石奈米顆粒與界面活性劑組成的鍍膜溶液所製備。鍍膜液的製備，至少被三個因素(四

丙基氫氧化銨濃度、水熱反應時間、與界面活性劑尾基長度)所影響。研究中利用不同濃度之四丙基氫氧化銨或不同水熱反應時間，製備奈米顆粒；以及使用不同疏水尾基鏈長度的聚山梨醇酯(Polysorbate)界面活性劑。由於純氧化矽沸石奈米顆粒表面的氫氧基數量(或表面親水性)，隨著四丙基氫氧化銨濃度的上升或水熱時間的下降而上升，且界面活性劑的親水性隨著尾基長度上升而下降；若使用不同親水性的奈米顆粒與界面活性劑形成的鍍膜液製備薄膜，薄膜將具備不同的性質(例如:介電常數、漏電流密度、孔隙度、表面型態、硬度、彈性模數)。使用親水性低的奈米顆粒或界面活性劑製備薄膜，可提升薄膜的孔隙度。此外，親水性低的奈米顆粒表面含

較少的氫氧基，有利於製備介電常數低的薄膜。然而，當奈米顆粒表面的親水性太低，使界面活性劑形成大的聚集物，進而造成&;#28997;燒後的鍍膜表面有大孔洞。薄膜表面的大洞，使薄膜有較高的漏電流密度與較高的介電常數。薄膜的機械強度(硬度與彈性模數)，隨著奈米顆粒的表面氫氧基減少而下降。此外，機械強度較低的薄膜，其表面出現奈米尺度的裂縫。另一方面，親水性較高的界面活性劑對於奈米顆粒有較強的作用力，使製備後的薄膜於六甲二矽氮烷(HMDS)表面修飾步驟後殘留較少的氫氧基團，進而降低薄膜介電常數、降低薄膜漏電流密度、與提高薄膜崩潰電場。 MFI-like非結晶型氧化矽(NCS)奈米顆粒可經由短時間水

熱程序製備而得。由於非結晶型氧化矽顆粒的粒徑約5奈米，本研究嘗試利用此奈米顆粒於鋁基材上製備緻密的氧化矽薄膜，應用於金屬防蝕塗佈。然而，隨著製備的薄膜厚度增加，薄膜表面產生裂縫；產生裂縫主要是因為氧化矽顆粒與鋁金屬間的熱膨脹係數差異所造成。為了製備較厚且表面沒有裂縫的抗腐蝕薄膜，利用有機矽烷化物與非結晶型氧化矽奈米顆粒製備有機-無機混成薄膜。由研究結果發現，添加此奈米顆粒，可提升薄膜的抗腐蝕能力。塗佈後的有機-無機混成薄膜，膜厚約4 μm且具備高的抗腐蝕性；且此薄膜具備3H的鉛筆硬度(此表面硬度與市售塗佈商品-南美特R 5200-具備相同的機械強度)。